• 1.摘要
  • 2.基本信息
  • 3.范围
  • 4.规范性引用文件
  • 5.第一法高效液相色谱法
  • 5.1.原理
  • 5.2.试剂与材料
  • 5.3.仪器和设备
  • 5.4.样品处理
  • 5.5.高效液相色谱测定
  • 5.6.空白实验
  • 5.7.方法定量限
  • 5.8.回收率
  • 5.9.允许差
  • 6.第二法液相色谱-质谱/质谱法
  • 6.1.原理
  • 6.2.试剂与材料
  • 6.3.仪器和设备
  • 6.4.样品处理
  • 6.5.液相色谱-质谱/质谱测定
  • 6.6.空白实验
  • 6.7.方法定量限
  • 6.8.回收率
  • 6.9.允许差
  • 7.第三法气相色谱-质谱联用法
  • 7.1.原理
  • 7.2.试剂与材料
  • 7.3.仪器和设备
  • 7.4.样品处理
  • 7.5.气相色谱-质谱测定
  • 7.6.空白实验
  • 7.7.方法定量限
  • 7.8.回收率
  • 7.9.允许差
  • 8.附录A
  • 9.参考资料

三聚氰胺检测国标

本标准为国家推荐标准(GB/T 22388-2008),由全国食品安全应急标准化工作组、全国质量监管重点产品检测方法标准化技术委员会提出并归口。

标准包括三个方法:第一法 高效液相色谱法,第二法 液相色谱-质谱/质谱法,第三法 气相色谱-质谱联用法。检测时,应根据检测对象及其限量的规定,选用与其相适应的检测方法。

基本信息

  • 中文名

    三聚氰胺检测国家标准

  • 国标

    GB/T 22388-2008

  • 时间

    2008年11月

范围

本标准 1 规定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法,即高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联用法[包括气相色谱-质谱法(GC-MS),气相色谱-质谱/质谱法(GC-MS/MS)]。

本标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定;液相色谱-质谱/质谱法、气相色谱-质谱(包括气相色谱-质谱/质谱)法同时适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定性确证。

本标准高效液相色谱法的定量限为2 mg/kg,液相色谱-质谱/质谱法的定量限为0.01 mg/kg,气相色谱-质谱法的定量限为0.05 mg/kg(其中气相色谱-质谱/质谱法的定量限为0.005 mg/kg)。

规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

第一法高效液相色谱法

原理

试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。

试剂与材料

除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

(1)甲醇:色谱纯。

(2)乙腈:色谱纯。

(3)氨水:含量为25%~28%。

(4)三氯乙酸。

(5)柠檬酸。

(6)辛烷磺酸钠:色谱纯。

(7)甲醇水溶液:准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水,混匀后备用。