渣精矿中铜含量的测定

材料和试剂

1、材料

碘化钾，盐酸，硝酸，硫酸，高氯酸。

2、试剂

（1）饱和溴水

（2）硝硫混酸（7+3）

（3）氟化氢铵：饱和溶液（储于塑料凭中）

（4）硫氰酸钾溶液：40%

（5）淀粉溶液：0.5%

（6）三氯化铁：10%

（7）高纯铜片（≥99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（1+3）中，微沸1min ，取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。

（8）乙酸铵溶液（30%）：称取90g 乙酸铵，置于400ml 烧杯中，加入150mL 水和100mL 冰乙酸，溶解后，用水稀释至300ml，混匀，此溶液PH=5。

（9）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3·5H2O）=0.04mol/L：称取100g 硫代硫酸钠于1000mL 烧杯中，加入500mL 无水碳酸钠（4g/L）溶液中，移入10L 的棕色试剂瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，静置两周使用。标定：称取三分0.1000g 高纯铜片（≥99.99%），分别至于300ml 烧杯中，加10ml 硝酸（1+1），盖上表皿，低温溶解至体积约为1mL，取下稍冷，吹洗表皿及杯壁，加0.5g～1g 尿素，煮沸，取下冷却，加入1mL 的三氯化铁溶液，用乙酸铵溶液中和至红色不再加深并过量3mL～5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1ml，摇匀。向溶液中加入2～3g 碘化钾，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色。加入1mL～2mL 淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入5mL 硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失即位终点。随同标定做空白试验。三次标定结果的极差值应不大于0.000005g/ml。

硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定系数按下式计算：

F=m/v

式中：F—硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定系数，单位为g/mL；

v—消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL；

m—金属铜的质量，单位为g。