相分离法
相分离法是在芯材与壁材的混合溶液中,加入非溶剂或不良溶剂、凝聚剂、凝聚诱导剂,或通过改变温度或pH使聚合物的溶解度降低,从溶液中凝聚出来,沉积在被包裹的芯材表面形成微胶囊的方法。根据分散介质以及芯材在水中溶解性的不同,可以将相分离法分为水相分离法和油相分离法。对水不溶性(或水溶性较差)固体或液体进行微胶囊化的相分离方法称为水相分离法。对水溶性固体或液体进行微胶囊化的相分离方法称为油相分离法。
基本信息
- 中文名
相分离法
- 外文名
phase separation
- 原理
通过改变溶解度使聚合物凝聚沉积
- 分类
水相分离法和油相分离法
- 水相分离法
水不溶性固体或液体
- 油相分离法
水溶性固体或液体
基本原理
相分离法微胶囊化又称凝聚法,分为水相分离法和油相分离法。食品中应用的主要是水相分离法,其原理是将芯材均匀乳化或混悬在壁材溶液中,然后加入另一种物质或溶剂,使壁材的溶解度降低,从混合液中凝聚出来并包围在微细化芯材周围而形成微胶囊。水相分离法包括复凝聚法和单凝聚法。复凝聚法是以两种相反电荷的材料作壁材,芯材物质乳化分散在壁材溶液中,通过改变体系的pH、温度或水溶液浓度,使两种壁材由于电荷间的相互作用使溶解度下降凝聚形成微胶囊,所制得的微胶囊颗粒分散在液体介质中通过过滤、离心等手段进行收集,再经过冷冻干燥、喷雾干燥、流化床等方法干燥,制成可自由流动的微胶囊颗粒。此法具有高效率和高产量的优点。单凝聚法是指以一种高分子化合物为壁材,将芯材物质乳化分散其溶液中后,加入凝聚剂(如乙醇或硫酸钠等亲水物)后,由于大量的水分与凝聚剂结合,致使壁材的溶解度下降发生凝聚,将芯材微滴包敷形成微胶囊。如果选择适当的温度、pH、溶剂或盐等条件,则任何聚合物的水溶液都能发生单凝聚。由于单凝聚体系中常应用水、明胶和醇,因此,微胶囊化的芯材应该既不溶于水,也不溶于醇。在使用单凝聚法微胶囊化时,控制微胶囊的大小较为困难,所以,该法逊色于使用复凝聚法微胶囊化。
分类
水相分离法
将芯材分散到壁材的水溶液中,然后加入强亲水性非电解质(如乙醇、丙酮等)或强亲水性电解质(如硫酸钠、硫酸铵等)凝聚剂,使大量的水与凝聚剂相结合,导致壁材的溶解度降低,凝聚形成微胶囊。这种凝聚过程是可逆的,一旦解除形成凝聚的条件,就发生解凝聚而使微粒消失。水相分离法以水为介质,是对油溶性固体或液体进行微胶囊化的一种常用方法。水相分离法又按成膜材料不同而分为复合凝聚法和单凝聚法。
油相分离法
在水相分离法中,芯材是疏水性材料。对于亲水性芯材,必须采用油相分离法(也称为有机相分离法)。油相分离法在医药领域中特别有用,已在该领域成功地实现了商品化。
工艺流程
单凝聚法微胶囊化的工艺流程见图1。
复凝聚法微胶囊化工艺流程(以经典的明胶一阿拉伯胶复凝聚为例)见图2。
生产设备
相分离法制备微胶囊主要需要乳化、混合、冷却、干燥等方面的设备,并无需要特殊的设备。还没有成套的商业生产设备。
影响因素
1、壁材及凝聚剂的选择
单凝聚法中常用的壁材主要是蛋白质类,以明胶应用最多,可采用的凝聚剂有水溶性溶剂(如乙醇、异丁醇、丙酮)、盐析试剂(如Na2S04、(NH4)2S04、聚磷酸钠等)。有专利采用非极性聚合物(如甲基纤维素)、聚电解质(如羧甲基纤维素钠)和阿拉伯胶,在氨水或硫酸钠作用下发生聚合来实现微胶囊化;还有专利将聚磷酸钠溶液和明胶溶液在一定温度下混合,将pH调至6.8,形成无机一聚合物反应,其后在5℃下加入戊二醛进一步固化形成微胶囊;也有人用甲基纤维素和亲水聚合物(如葡聚糖、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、阿拉伯胶)来发生聚合反应,在50~60℃时甲基纤维素就形成了微胶囊壁。另外,采用羟甲基丙基纤维素为壁材,麦芽糊精作为凝聚剂,也可形成单凝聚微胶囊化。此外,通过加热也可引发单凝聚。Vandenbossche的研究结果表明,热凝聚法产生低密度、高渗透性的微胶囊;而非溶剂加入法凝聚产生高密度、低渗透性的微胶囊。
复凝聚法的壁材由聚阳离子材料和聚阴离子材料组成。聚阳离子材料如聚赖氨酸、壳聚糖等;聚阴离子材料如阿拉伯胶、海藻酸盐、羧甲基纤维素、琼脂、果胶等;明胶、白蛋白等蛋白质可因体系pH的不同成为聚阳离子,也可成为聚阴离子。明胶作为聚阳离子材料与作为聚阴离子材料的阿拉伯胶组合成壁材是复凝聚法中最为普遍的。
2、乳化液的制备