原子化系统
原子化系统是分光光度计的一个重要组成部分,原子化系统直接影响分析灵敏度和结果的重现性,主要包括雾化器,雾化室和燃烧器三部分,是原子吸收分光光度计之关键部分,其任务是产生大量的基态自由原子,并能保持原子化期间原子浓度恒定。
基本信息
- 中文名
原子化系统
- 外文名
Atomization system
- 主要结构
雾化器、雾化室、燃烧器
- 学科
化学、物理
- 作用
产生大量的自由原子
原子化系统的组成
一 套完整 的原子化系统是由燃烧系统和雾化系统组成。具体的组成及相关部件名称见图1 。
(1)附加助燃气人口;(2)燃气入口;(3)助燃气入口;(4)调整螺栓;(5)样品溶液吸入口;(6)锁扣 ;(7)雾化器 ,(8)撞击球调整器;(9)撞击球;(10)混合室;(11)虹吸管;(12)虹吸管出口,(13)浮筒;(14)燃烧头
主要部件的作用
雾化器作用
雾化器是火焰原子化器中的重要部件 。它的作用是将试液变成细雾。雾粒越细、越多,在火焰中生成的基态自由原子就越多。应用最广的是气动同心型雾化器。雾化器喷出的雾滴碰到玻璃球上,可产生进一步细化作用。生成的雾滴粒度和试液的吸入率 ,影响测定的精密度和化学干扰的大小 。喷雾器多采用不锈钢、聚四氟乙烯或玻璃等制成。
雾化室作用
雾化室的作用主要是除大雾滴,并使燃气和助燃气充分混合,以便在燃烧时得到稳定的火焰 。其中的扰流器可使雾滴变细 ,同时可以阻挡大的雾滴进入火焰 。一般的喷雾装置的雾化效率为5%~15%。
燃烧器作用
试液的细雾滴进入燃烧器后 ,在火焰中经过干燥 、熔化、蒸发和离解等过程后 ,产生大量的基态自由原子及少量的激发态原子 、离子和分子。通常要求燃烧器的原子化程度高 、火焰稳定、吸收光程长、噪声小 等 。
分类
原子吸收光谱仪的原子化系统最常使用的可主要分为预混合型火焰原子化器、石墨炉原子化器、石英炉原子化器和阴极溅射原子化器等4类。
预混合型火焰原子化器主要是由喷雾器、预混合室和燃烧器3个部分组成,它最主要的优点是易操作、重现性好。石墨炉原子化器主要是由石墨管壁、石墨平台和碳棒盛样小孔(或石墨增锅)3个部分组成,其中管式石墨炉是使用最为广泛的一种,它最主要的优点是转化率高、灵敏度高、元素用量少。石英炉原子化器又称低温原子化法,主要是将元素与蒸汽反应,发生法配合反应。阴极溅射原子化器主要是对元素进行正离子轰击,使检测元素转变为原子蒸汽。1
石墨炉原子化器
纵向加热石墨炉
石墨炉原子化器起源于1959年L′vov平台工作,而其商品化还得益于Mass-mann对L′vov平台石墨炉的发展和大胆改进,1968年Massmann炉问世。自20世纪70~ 80年代末商品石墨炉原子化器均为Massmann管形炉,广为分析工作者所熟悉。这种石墨管是两端通低压大电流加热,加热方向与石墨管平,称之为纵向加热。用L′vov的恒温原子化的思想要求,纵向加热石墨管在结构上存在先天性缺陷,即由石墨管两端接触的电极必须水冷却。这就使石墨管两端的热量不断被带走,造成管的两端温度低中心部分高的状态,形成了原子化过程中明显的温度梯度。到了20世纪80年代末,纵向加热石墨管在原子化过程中的温度特性有了明显的改善,但原子化过程中造成的温度梯度、背景干扰只是有了减轻,并没有明显或根本解决。为改变这一局面,人们从改变石墨管形状等方面努力,以求尽可能扩大原子化过程中石墨管的恒温空间,于是便出现了横向加热石墨炉。
横向加热石墨炉
横向加热石墨炉是指在与石墨炉长度方向相垂直的方向对其加热,即电流通过的方向与石墨管方向正交。这种加热方式避免了通水冷却电极时带走石墨管两端热量的问题,从理论上讲在石墨管长度方向上不存在温度梯度。最早的横向加热石墨炉是20世纪70年代Varian生产的CRA -63型石墨炉,夹于两个加热炭棒之间的石墨管仅9 mm,因长度短无法显示横向加热的性能而不被人们认识。直到20世纪80年代,瑞典的Frech〔3〕