灰分

食品经高温灼烧时，食品中有机物质和无机成分发生一系列的物理和化学变化，最后有机成分被氧化为二氧化碳、含氮的气体及水蒸气挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。

食品的灰分按其溶解性还可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。

灰化温度对灰化测定结果的影响

灰分温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将炭粒包藏起来，使炭粒无法氧化；灰分温度过低，则挥发速度慢，时间长，不易灰化完全。也不利于去除过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体而使颗粒飞失——爆燃。因此，必须根据食品的种类和性状等兼顾各方面因素，选择合适的灰化温度。食品的灰化温度一般为500~550℃。例如，鱼类及海产品、谷物及其制品、乳制品≤550℃；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品≤525℃；个别样品（如谷物饲料）可以达到600℃。

灰化方法

灰化方法主要有湿法灰化法和干法灰化法。

湿法灰化法

湿法灰化法是加入强氧化剂(如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等)，使样品消化而被测物质呈离子状态保存在溶液中。

干法灰化法

样品在马福炉中(一般550℃)被充分灰化。灰化前须先碳化样品，即把装有待测样品的坩埚先放在电炉上低温使样品碳化，在碳化过程中为了避免测定物质的散失，往往加入少量碱性或酸性物质(固定剂)，通常称为碱性干法灰化或酸性干法灰化。

湿法灰化和干法灰化的特点

湿法灰化：消化时间快，所需温度低，挥发少，时间短，对样品性质不敏感，较多的监视（需人看管），试剂空白大，不能处理大量样品1。

干法灰化：消化时间很慢，要求温度高，挥发快，时间长，对样品有选择性，不需监视，试剂空白小，能处理大量样品。

湿法灰化测定陈皮中微量元素

湿法灰化样品

分别采用浓HNO3;HNO3+H2O2;HNO3+HClO4(4+1);HNO3+H2SO4+HClO4(8+1+1)做为消化液，对样品进行预处理2。

1、HNO3做为消化液

准确称取陈皮样品2.000g于50ml烧杯中，加入浓HNO3消化液，于电热板上加热至微沸，总共加入消化液100ml，加热消化约6h，样品仍呈黄色稀浆糊状，样品不能被浓HNO3完全消化。同时做试剂空白。