• 1.摘要
  • 2.基本信息
  • 3.基本简介
  • 3.1.拼音
  • 3.2.英文参考
  • 3.3.定义
  • 4.历史沿革
  • 5.分析法概述
  • 6.检测器
  • 7.通俗文化中的气相色谱
  • 8.原理
  • 9.仪器要求
  • 10.仪器装置
  • 10.1.气流系统
  • 10.2.分离系统
  • 10.3.检测系统
  • 10.4.数据处理系统
  • 10.5.温度控制系统及其他辅助部件
  • 10.6.流动相
  • 10.7.固定相
  • 10.8.操作温度
  • 10.9.样品预处理
  • 11.分类
  • 11.1.内标准法
  • 11.2.绝对标准曲线法
  • 11.3.峰面积百分率法
  • 12.分析方法
  • 12.1.载气选择与载气流速
  • 12.2.进样口类型与流速
  • 12.3.样品量与进样技术
  • 12.4.色谱柱的选择
  • 13.色谱分析
  • 13.1.综述
  • 13.2.定性分析
  • 13.3.定量分析
  • 14.应用
  • 15.优缺点
  • 15.1.优点
  • 15.2.缺点
  • 16.展望
  • 17.气相色谱法
  • 17.1.基本介绍
  • 17.2.简介
  • 17.3.目录
  • 18.参考资料

气相色谱法

色谱技术

气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。气相色谱的典型用途包括测试某一特定化合物的纯度与对混合物中的各组分进行分离(同时还可以测定各组分的相对含量)在某些情况下,气相色谱还可能对化合物的表征有所帮助。在微型化学实验中,气相色谱可以用于从混合物中制备纯品。

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基本信息

  • 固定相

    固体或液体

  • 流动相

    气体

  • 性质

    检测方法

  • 分类

    气固色谱法气液色谱法

  • 中文名

    气相色谱法

  • 外文名

    gas chromatography,GC

基本简介

拼音

qì xiàng sè pǔ fǎ

英文参考

gas phase chromatography

定义

气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种。色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。

气相色谱法由于所用的固定相不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的单体作固定相的叫气液色谱。

按色谱分离原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。

按色谱操作形式来分,气相色谱属于柱色谱,根据所使用的色谱柱粗细不同,可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中,管内径为2~6毫米。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1~0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25~0.5毫米。

在实际工作中,气相色谱法是以气液色谱为主。

历史沿革

气相色谱法的发展与两个方面的发展是密不可分,一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展。

1952年James和Martin提出气液相色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置,用来检测脂肪酸的分离,用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图。之后,他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计,开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年,则进入填充柱、TCD的年代。

1958年Gloay首次提出毛细管,同年,Mcwillian和Harley同时发明了FID,Lovelock发明了氩电离检测器(AID)使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级。

20世纪60年代和70年代,由于气相色谱技术的发展,柱效大为提高,环境科学等学科的发展,提出了痕量分析的要求,又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器,如1960年Lovelock提出电子俘获检测器(ECD);1966年Brody等发明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD;1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器(PID)等。同时,由于电子技术的发展,原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进,如TCD出现了衡电流、横热丝温度及衡热丝温度检测电路;ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等,从而使性能又有所提高。

20世纪80年代,由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用,对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求,特别是计算机和软件的发展,使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高,TCD和ECD的检测池体积大大缩小。

进入20世纪90年代,由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降,以及稳定性和耐用性增加,从而成为最通用的气相色谱检测器之一。期间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器(PDECD)、脉冲放电氦电离检测器(PDHID)和脉冲放电光电离检测器(PDECD)以及集次三者为一体的脉冲放电检测器(PDD)。四年后,美国Varian公司推出了商品仪器,它比通常FPD灵敏度高100倍。另外,快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展,也促使快速GC检测方法逐渐成熟。

分析法概述