核磁共振波谱法
历史
哈佛大学的珀塞尔小组和斯坦福大学的布洛赫小组在1940年代末和50年代初独立开发了核磁共振波谱法。因为他们的发现，爱德华·珀塞尔（Edward Mills Purcell）和费利克斯·布洛赫（Felix Bloch）分享了1952年度的诺贝尔物理学奖。
基本的NMR技术
共振频率
当放置在磁场中时，核磁共振活性的原子核（比如1H和13C），以同位素的频率特性吸收电磁辐射。共振频率，原子核吸收的能量以及信号强度与磁场强度成正比。比方说，在场强为21特斯拉的磁场中，质子的共振频率为900MHz。尽管其他磁性核在此场强下拥有不同的共振频率，但人们通常把21特斯拉和900MHz频率进行直接对应。
样品处理
核磁共振波谱仪通常由一个旋转的样品架，一个非常强的磁铁，一个射频发射器和一个接收器组成，探头（天线组件）在磁铁内部环绕样品，可选择用于扩散测量的梯度线圈和电子设备来控制系统。旋转样品是平均扩散运动所必需的。而扩散常数（扩散有序光谱法或DOSY）的测量是在样品静止和离心的情况下进行的，流动池可用于在线分析工艺流程。
氘代NMR溶剂
NMR溶液中的绝大多数原子核属于溶剂，大多数常规溶剂是烃，并含有NMR响应的质子。 因此，氘（氢-2）被取代（99+％）。虽然氘氧化物 (D2O)和氘代DMSO(DMSO-d6)用于亲水分析物，氘代苯也是常见的，但氘代溶剂最常用的是氘代氯仿(CDCl3)。 取决于电子溶剂化效应，不同溶剂中的化学位移稍有不同。NMR波谱通常相对于已知的溶剂残余质子峰值，而不是添加的四甲基硅烷进行校准。
化学位移
在一个分子中，各个质子的化学环境有所不同，或多或少的受到周边原子或原子团的屏蔽效应的影响，因此它们的共振频率也不同，从而导致在核磁共振波谱上，各个质子的吸收峰出现在不同的位置上。但这种差异并不大，难以精确测量其绝对值，因此人们将化学位移设成一个无量纲的相对值，即：某一物质吸收峰的频率与标准质子吸收峰频率之间的差异称为该物质的化学位移，常用符号 "δ" 表示，单位为 ppm。而在实际应用中，四甲基硅烷常被作为参照物，计算方法如下：
透过不同质子的化学位移，人们可以得出这些质子所处的化学环境，从而得出该分子的结构信息，这种过程称之为“解谱”。比如对于乙醇分子，具有三种不同化学环境的质子，即：甲基、亚甲基和羟基。在其1H谱图上，可以看到3个特有的峰信号各自处于特定的化学位移，其中位于1 ppm的峰信号对应甲基，位于4 ppm的信号对应亚甲基，位于2~3 ppm之间的信号对应羟基，其具体化学位移值和采用的NMR溶剂有关。另外，从峰信号的强度可以得出相对应的质子数量，比如乙醇分子中的甲基拥有3个质子，亚甲基拥有2个质子，在谱图上，对应的甲基和亚甲基峰强度比为3：2。
现代的分析软件可以协助人们通过分析峰信号，从而得出究竟有几个质子形成了此信号。这种方法称作“积分”，即通过计算面积（不单单是高度，还有峰宽度）来得出相关质子数目。但必须指出的是，这种计算方法仅适用于最简单的一维谱，对于更复杂的谱图，比如13C谱，其积分还与原子核的弛豫速率和偶极耦合常数相关，而这些常常被人误解。因此，用积分法来解析复杂核磁谱图是相当困难的。
J-耦合
峰的裂分 | 强度比 |
|---|---|
单重 | 1 |
双重 | 1:1 |
三重 | 1:2:1 |
四重 | 1:3:3:1 |
五重 | 1:4:6:4:1 |
在一维谱图上，除峰信号数量，峰信号强度之外，还有一个有助于解析分子结构的信息，即磁性原子核之间的J-耦合。这种耦合来源于临近磁性原子核的不同自旋状态数的相互作用，这种相互作用会改变原子核自旋在外磁场中进动的能级分布状况，造成能级的裂分，进而造成NMR谱图中的信号峰形状发生劈裂，信号峰的劈裂状态可以得出分子内各原子和官能团之间的连接方式，以及临近的磁性核数目。