示差扫描量热法
示差扫描量热法(dsc)是一种thermoanalytical技术在其中的差别,需要的热量,提高温度的样品和参考测量随温度的变化。这两个样品和参考维持在几乎相同的温度在整个实验。一般来说,温度程序的DSC分析的目的是使持有人的抽样温度的增加而线性作为时间函数的。
基本信息
- 中文名
示差扫描量热法
- 外文名
DSC
- 前提
程序控制温度
- 目的
使持有人的抽样温度呈线性增加
概述
示差扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
参考样本应该有一个明确界定的热容量的温度范围进行扫描。主要的应用是数码相机相变的研究,如熔化,玻璃过渡,或放热分解。这些过渡涉及能源变更或热容量的变化,可发现用DSC非常敏感。这项技术是由E.S.沃森和兆焦耳奥尼尔在1960年,并介绍了商业在1963年匹兹堡会议上分析化学和应用光谱学。
检测中的相变
液晶
数码相机是用来研究的液晶。由于某些形式的问题从固液他们通过第三国,其中显示性能的两个阶段。各向异性液体这就是所谓的液晶或mesomorphous状态。使用数码相机,可以观察小能量变化,出现问题了坚实过渡到液晶,从液晶到各向同性液体。
氧化稳定性
用差示扫描量热研究稳定氧化样本,一般都需要一个密闭的样品室。通常情况下,做这种试验是等温(在恒定的温度)通过改变大气的样本。首先,样本被送到理想的试验温度下的惰性气氛中,通常是氮气。然后,氧气被添加到该系统。发生任何氧化观察作为偏差的基准。这种分析可以用来确定最佳的稳定性和储存条件,物质或化合物。
安全筛选
</strong>数码相机提出了合理的初步安全检查的工具。在此模式的示例将被安置在一个非反应坩埚(通常黄金,或镀金钢),这将能够顶住压力(通常可达100巴)。在场的一放热事件可以用来评估稳定的物质加热。然而,由于多种敏感性相对较差,速度慢于正常的扫描率(通常为2-3°/分钟-由于更重坩埚)和未知的活化能,有必要扣除约75-100摄氏度,从最初开始观察放热建议的最高温度的物质。更为准确的数据集可以从一个绝热量热计,但是这种测试可能需要2-3天从周围的速度在3°C增量每半小时。
药物分析
数码相机被广泛用于制药和聚合物行业。为聚合物化学家,数码相机是一个方便的工具固化过程的研究,使微调的聚合物性能。交联聚合物分子发生在固化过程是放热反应,导致了积极的高峰在DSC曲线,通常出现后不久,玻璃化转变。
在制药行业必须有良好的特点药物化合物,以确定工艺参数。例如,如果有必要提供一个没有毒品的无定形的形式,是可取的过程中,药物在温度低于上结晶,就可能发生。
一般化学分析
</strong>冻结点抑郁症也可以被用来作为分析工具时,纯度分析,差示扫描量。结果是在摩尔,但该方法具有自己的位置,而其他的分析方法失败。
食品科学
</strong>食品科学的研究,数码相机是用来与其他热分析技术,以确定水动力。水分配的变化可能与变化的纹理。类似的材料科学的研究,治疗的效果就糖果产品也可以进行分析。
聚合物
</strong>数码相机是广泛应用于研究聚合物检查其组成。熔点和玻璃化转变温度为最聚合物可从标准汇编,该方法可以显示可能聚合物降解降低预期熔点,铥,例如。商标取决于分子量聚合物,使低年级将有较低的熔点高于预期。它还可用于评价药物和聚合物纯度。这是可能的,因为超过该温度范围内的混合化合物熔体依赖于它们的相对数量。这种效应是由于这种现象称为冰点抑郁症,其中发生在外国溶质被添加到一个解决方案。(冻结点抑郁症是可以盐去冰人行道和抗冻保留您的赛车在冬季。)因此,少纯化合物将展出扩大熔融峰,首先在较低的温度比纯化合物。