• 1.摘要
  • 2.基本信息
  • 3.简介
  • 4.氟离子选择电极法
  • 4.1.原理
  • 4.2.试剂
  • 4.3.仪器
  • 4.4.操作步骤
  • 4.5.结果计算
  • 4.6.注意事项
  • 5.茜素络合铜比色法
  • 5.1.原理
  • 5.2.试剂
  • 5.3.仪器
  • 5.4.操作步骤
  • 5.5.结果计算
  • 5.6.允许偏差
  • 6.参考资料

食品中氟的测定

氟的测定方法有离子选择电极法、离子色谱法、极谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、荧光法、分光光度法、流动注射光度法等,常用的方法为离子选择电极法、离子色谱法、分光光度法。氟离子选择电极法测定氟是一种较成熟的方法,操作简便,设备简单,不需要进行分离处理便可直接测定,同时测量的浓度范围宽,方法的精密度也较高,得到了迅速发展和广泛应用。通过选择合适的总离子强度调节缓冲剂,再加上现代的计算机技术,使方法的准确度、灵敏度有很大的提高。离子色谱法是测定阴离子的一种主要手段,具有快速、灵敏、选择性好等优点,检测限可达0.02mg/L,非常适合高纯水的分析。目前分光光度法测定氟离子含量的应用仍比较广泛,一方面在此方法的基础上发展了一些高灵敏度的新方法,如光纤传感器法、动力学光度法、流动注射动力学荧光光度法等;另一方面,在此基础上进行一些预处理、预富集,结合先进仪器来进行检测,所得结果灵敏度高、干扰少、重现性好。测评氟的技术需要不断的发展和改进,一些先进设备的联用技术有待于进一步发展。1

基本信息

  • 中文名

    食品中氟的测定

  • 外文名

    Determination of fluorine in foods

简介

氟是人体所需的微量元素,其作用主要是防龃齿和抗蚀。微量氟可促进儿童发育,预防老人骨质变脆。微量氟对人体有利,但摄入过量且时间长时,则会引起积累中毒,如长期饮用含氟量高的水会引起氟斑釉齿和氟骨症,严重者发生氟中毒。食品中的氟主要来自环境污染及原材料。食品中特别是水中含氟量偏高或偏低都直接影响人的身体健康,因此建立快速准确的检测微量氟的分析方法具有重要的现实意义。1

氟离子选择电极法

原理

氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应,氟电极与饱和甘汞电极在被测试液中,电位差可随溶液中氟离子活度的变化而改变,电位变化规律符合能斯特(Nernst)方程式,见公式:

公式中E与lgCF-呈线性关系,2.303RT/F为该直线的斜率(25℃时为59.16),与氟离子形成络合物的铁、铝等离子干扰测定,其他常见离子无影响。测量溶液的酸度为pH5-6,,用总离子强度缓冲剂消除干扰离子及酸度的影响。

试剂

(1)本方法所用水均为去离子水,全部储存于聚乙烯塑料瓶中。

(2)盐酸(1+11):取10mL盐酸,加水稀释至120mL。

(3)乙酸钠溶液(3mol/L):称取204g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于300mL水中,加乙酸(1mol/L),调节pH至7.0,加水稀释500mL。

(4)柠檬酸钠溶液(0.75mol/L):称取110g柠檬酸钠(NaC6H5O7·2H2O)溶于300mL水中,加14mL高氯酸,再加水稀释至500mL。

(5)总离子强度缓冲剂:乙酸钠溶液(3mol/L)与柠檬酸钠溶液(0.75mol/L)等量混合,临用时现配置。

(6)氟标准溶液:准确称取0.2210g经过95-15℃干燥4h冷的氟化钠,溶于水,移入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。置冰箱中保存。此溶液每毫升相当于1.0mg氟。

(7)氟标准使用液:吸取10.0mL氟标准液置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,如此反复稀释至此溶液每毫升相当于1.0ug氟。

仪器

(1)氟电极;甘汞电极。

(2)酸度计,±0.01pH(或离子计)。

(3)磁力搅拌器。