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《电气绝缘油中多氯联苯含量的测定 气相色谱法(SN/T 1792-2006)》由中国标准出版社出版。

文摘

版权页： 插图： 4方法提要 试样用适当的溶剂稀释后，对溶液进行预处理以除去干扰物质，然后取少量试料注入色谱柱。各组分通过色谱柱被分离，随载气流出后经电子捕获检测器（ECD）检测，记录色谱图。将获得的试料的色谱峰与相同分析条件下得到的已知浓度的标准Aroclors样品的色谱峰进行比较，可得到定量分析结果。 5干扰 5.1电子捕获检测器（ECD）对其他含氯化合物以及对包含其他卤素、氮、氧以及硫等亲电子元素的化合物都有响应。这些物质可能给出与PCBs具有相近保留时间的峰而干扰测定，但这些干扰一般可以用本标准中描述的前处理方法去除。因此，每个分析样品的色谱峰必须和标样的色谱峰仔细对比，如果有较多的外来峰或异常峰的话，分析结果值得怀疑。 通过数字积分或其他仪器获取数据并对数据进行处理时，很容易把一些未知峰包括干扰峰计算在定量结果中。因此，采用本标准时必须进行熟练的色谱图目测以获得最大的准确度。 5.2矿物油会降低ECD检测器的灵敏度。为保证定量对比有意义，在配制试样和标准液时，必须使用相同量的矿物油以消除基体效应。因此，应仔细选择样品、标准品稀释液、以及进样量，使矿物油的干扰一致。 硅油对ECD检测器的灵敏度影响较小。在实验之前要评估分析方案中对基体匹配的需要。标准品及用于硅油样品分析的稀释溶剂中不应存在矿物油。 5.3载气中残留的氧气会和样品反应生成在ECD检测器上有响应的氧化物而影响检测，因此要确保载气的纯度。 建议对载气和检测器尾吹气进行去氧、除湿处理，以利于延长柱子和检测器的使用寿命。 5.4三氯代苯（TCBs）常和PCB共存于绝缘油中，在ECD检测器上产生信号。大多情况下，三氯代苯出峰早于第一个氯代联苯峰（i=11），在分析中可以略去。但当存在大量TCBs时，会掩蔽低分子量的PCB峰。 5.5高分子量的矿物油组分在色谱柱中的保留时间可能较长，从而导致有“鬼”峰或拖尾峰的出现，这种情况会影响在检测限附近数据处理的精确性。在进行下一次分析前，可以注入空白溶剂，直至色谱基线回复正常。 6试剂和材料 6.1溶剂：正己烷、正庚烷或2，2，4—三甲基戊烷（异辛烷），色谱纯。 6.2浓硫酸：分析纯。 6.3异氯磷（硫代磷酸—O—（2—氯—4—硝基苯）—O，O—二甲基乙酯）：用以检验检测器的灵敏度。 6.4p，p'—DDE（1，1’—二—（4—氯苯基）—乙烷）：用于建立相对保留时间。 注：Aroclors 1242，1254和1260的混合物可以方便地用作标准品。 6.5绝缘油，新鲜未曾使用过且不含PCB。 注：多家石油公司生产的40℃时的粘度约为10 mm2／s的矿物绝缘油适用于此。 6.6标准品：已知浓度的样品或Aroclors1242、1254和1260分析溶液。 6.7吸附剂：用于吸附极性的、亲电子杂质。