锑精矿化学分析方法
中华人民共和国工业和信息化部编著书籍
《中华人民共和国有色金属行业标准:锑精矿化学分析方法(第5部分):锌量的测定 火焰原子吸收光谱法(YS/T 556.5-2009)》为YS/T556的第5部分。《中华人民共和国有色金属行业标准:锑精矿化学分析方法(第5部分):锌量的测定 火焰原子吸收光谱法(YS/T 556.5-2009)》代替YS/T556.5—2006“锑精矿化学分析方法锌量的测定”。与YS/T556.5—2006相比,本部分有如下变动:——对文本格式进行了修改;——补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。本部分起草单位:湖南有色金属研究院。本部分参加起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司、湖南辰州矿业股份有限公司。本部分主要起草人:庞文林、杨德利、李兵、李四红、姚兴娜、吴少波、宋应球、赵永俊。
基本信息
书名
外文名
Methods for Chemical Analysis of Antimony Concentrates-Part 5:Determination of Zinc Content-Flame Atomic Absorption Spectrometric Method
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版权页: 1 范围 YS/T 556的本部分规定了锑精矿中锌量的测定方法。 本部分适用于锑精矿中锌量的测定,测定范围:0,0010%~1.00%。 2方法提要 试料用盐酸和硝酸溶解蒸干后,重复加氢氟酸挥发除硅,再重复加氢溴酸挥发除锑。在稀盐酸介质中,用空气—乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长213.8 nm处,测量锌的吸光度,以标准曲线法求得锌含量,试料中杂质均不干扰测定。 3试剂 除非另有说明,本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。 3.1 盐酸(ρ1.19 g/mL,优级纯)。 3.2盐酸(1+1)。 3.3硝酸(ρ1.42 g/mL,优级纯)。 3.4硝酸(1+1)。 3.5高氯酸(ρ1.67 g/mL)。 3.6氢氟酸(ρ1.13 g/mL,优级纯)。 3.7氢溴酸(ρl.48 g/mL,优级纯)。 3.8锌标准贮存溶液 称取1.0000 g金属锌(wZn≥99.99%)于250 mL烧杯中,加入20 mL盐酸(3.2)待剧烈反应后,加热溶解完全,取下冷却,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含锌1 mg。 3.9锌标准溶液 移取10.00 mL锌标准贮存溶液(3.8)置于1000 mL容量瓶中,加入20 mL盐酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含锌10 μg。 4仪器 原子吸收光谱仪(AAS),附锌空芯阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: ——特征浓度:在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中,锌的特征浓度应不大于0.01 μg/mL。 ——精密度:测量最高浓度的标准溶液的吸光度10次,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;测量最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)的吸光度10次,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 ——工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,不应小于0.7。
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