前言

《中华人民共和国国内贸易行业标准：肉与肉制品中山梨酸的测定(SB/T 10389-2004)》由中华人民共和国商务部提出，由商务部屠宰技术鉴定中心负责起草，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、河北省疾病预防控制中心参加起草。

2016年12月23日，根据国家卫生计生委、食品药品监管总局发布的《关于发布<食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品>（GB 2707-2016）等127项食品安全国家标准的公告》（2016年 第17号），《中华人民共和国国内贸易行业标准：肉与肉制品中山梨酸的测定(SB/T 10389-2004)》被《食品安全国家标准：食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定（GB 5009.28-2016）》所替代，自2017年6月23日起实施。

适用范围

本方法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定。

原理

样品经水提取，高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白，采用液相色谱分离、紫外检测器检测，外标法定量。

试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

试剂

1. 1.

   氨水(NH3·H2O)。

2. 2.

   亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]。

3. 3.

   乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。

4. 4.

   无水乙醇(CH3CH2OH)。

5. 5.

   正己烷(C6H14)。

6. 6.

   甲醇(CH3OH)：色谱纯。

7. 7.

   乙酸铵(CH3COONH4)：色谱纯。

8. 8.

   甲酸(HCOOH)：色谱纯。

试剂配制

1. 1.

   氨水溶液(1+99)：取氨水1mL，加到99mL水中，混匀。

2. 2.

   亚铁氰化钾溶液(92g/L)：称取106g亚铁氰化钾，加入适量水溶解，用水定容至1000mL。

3. 3.

   乙酸锌溶液(183g/L)：称取220g 乙酸锌溶于少量水中，加入30 mL 冰乙酸，用水定容至1000mL。

4. 4.

   乙酸铵溶液(20 mmol/L)：称取1.54g乙酸铵，加入适量水溶解，用水定容至1000 mL，经0.22μm水相微孔滤膜过滤后备用。

5. 5.

   甲酸-乙酸铵溶液(2mmol/L甲酸+20mmol/L乙酸铵)：称取1.54g乙酸铵，加入适量水溶解，再加入75.2μL甲酸，用水定容至1000mL，经0.22μm 水相微孔滤膜过滤后备用。

标准品

1. 1.

   苯甲酸钠(C6H5COONa，CAS号：532-32-1)，纯度≥99.0%；或苯甲酸(C6H5COOH，CAS号：65-85-0)，纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

2. 2.

   山梨酸钾(C6H7KO2，CAS号：590-00-1)，纯度≥99.0%；或山梨酸(C6H8O2，CAS号：110-44-1)，纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

3. 3.

   糖精钠(C6H4CONNaSO2，CAS号：128-44-9)，纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

标准溶液配制

1. 1.

   苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液(1000mg/L)：分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠0.118g、0.134g和0.117g(精确到0.0001g)，用水溶解并分别定容至100mL。于4℃贮存，保存期为6个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时，需要用甲醇溶解并定容。注：糖精钠含结晶水，使用前需在120℃烘4h，干燥器中冷却至室温后备用。

2. 2.

   苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)混合标准中间溶液(200mg/L)：分别准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准储备溶液各10.0mL于50mL容量瓶中，用水定容。于4℃贮存，保存期为3个月。

3. 3.

   苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)混合标准系列工作溶液：分别准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠混合标准中间溶液0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL和10.0mL，用水定容至10mL，配制成质量浓度分别为0 mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0mg/L、100mg/L和200mg/L的混合标准系列工作溶液。临用现配。

材料

1. 1.

   水相微孔滤膜：0.22μm。

2. 2.

   塑料离心管：50mL。